Первый вопрос, который задают клиенты нашей лаборатории — как сделать анализ воды правильно? И наши консультанты отвечают на него с радостью, ведь этот вопрос говорит о том, что клиент хочет разобраться и готов уделить время «матчасти». На выполнение работы влияет ряд факторов, каждый из которых потенциальный — источник ошибок, снижающих качество результатов испытаний:
- Процедуры отбора и консервации в наибольшей степени влияют на сохранность параметров и свойств пробы, которые будет анализировать испытательный центр.
- Условия и сроки хранения образцов влияют на концентрацию органических веществ, обобщенные показатели и фракции элементов в растворе.
- Оформление сопроводительной документации (заявка на проведение аналитических работ, акты отбора и приема-передачи проб) — основа грамотного анализа воды. Ошибки, опечатки и небрежное отношение к заполнению документов оборачиваются пустой тратой денег. Например испытания могут провести не для той пробы из-за ошибки в заявке — так случается, когда заказчик отправляет тару с собственным курьером, который не знает подробностей об образце и нюансах его отбора.
- Подбор показателей и методов определения, согласно которым планируется работа, также влияет на качество проверки воды.
Как правильно выбрать набор показателей
Перечень определяемых параметров выбирают исходя из задач исследования. Для подтверждения безопасности питьевой воды используют стандартные наборы показателей, которые различаются подробностью.
Чем подробнее проверка, тем меньше вероятность упустить загрязнение. При определении 56 показателей вероятность, что вода окажется не пригодной для питья, если все исследованные показатели будут в пределах нормы — 5,5 %, при измерении 30 параметров — 28,1 %. Поэтому если контроль источника водоснабжения проводят впервые, лучше сделать подробный анализ и убедиться, что редкие токсины отсутствуют или содержатся в концентрациях, не оказывающих негативного влияния на здоровье человека. Для регулярной проверки состояния источника допустимо проводить сокращенную программу испытаний, которая не включает в себя измерение органических примесей, расширенного спектра тяжелых металлов и определение другие дорогостоящих показателей.
Для проверки сточной воды применяют регламентированный перечень, установленный законом. Перечни различаются для «сточки» из разных источников: сокращенный — для ливневых стоков и полный — для хозяйственно-бытовых стоков (канализации).
В исследование сточной воды включены параметры, негативно влияющие на окружающую среду, водные объекты, почву и воздух, а также представляющие опасность для человека. С помощью такой проверки Водоканал, который курирует не только водоснабжение (подачу воды через водопроводные сети), но и водоотведение (отведение канализационных стоков из жилых домов и предприятий), оценивает, что и в каком количестве поступит на очистные сооружения. Таким образом государство может получить дополнительные деньги в виде штрафов, если кто-то из водопользователей сбрасывает жидкость, которую будет очищать сложнее.
В Испытательном центре «МГУЛАБ» разработаны и применяются наборы показателей для анализа питьевой воды, в том числе из скважин, колодцев, родников, водопровода, а также бутилированной воды. Также исследуют воду прудов, аквариумов и бассейнов. Наборы показателей учитывают особенности объектов исследования и включают соответствующие методы.
В разумных пределах следует доверять подбор перечня показателей лаборатории. Консультанты проходят необходимую подготовку, а менеджеры по регистрации по требованию ГОСТ ИСО/МЭК 17025 должны правильно зарегистрировать образец и согласовать с заказчиком техническое задание, которое содержит перечень показателей для проверки.
Как правильно отобрать пробу воды
Главная задача — получить представительный объем объекта, чтобы корректно охарактеризовать его состав. Во вторую очередь необходимо так законсервировать пробу, чтобы определяемые компоненты остались в сохранности в течение времени, необходимого для доставки пробы в лабораторию и начала проведения испытаний. Тара для взятия образца должна соответствовать требованиям методик на отбор и методик, регламентирующих сам анализ.
Например для определения содержания ртути требуется отобрать от 200 мл до 400 мл образца в сосуд из стекла с добавлением бихромата калия. Консервация для определения БПК или растворенного кислорода не допускается, но возможно зафиксировать растворенный кислород в склянке и закончить определение в центре испытаний.
Для определения тяжелых металлов воду консервируют азотной кислотой. Это представляет опасность для отбирающего и способна навредить во время доставки при разгерметизации.
Помимо материала тары и консерванта в заявке следует указать внешние условия (климатические характеристики, температуру, влажность и т.д.) или сопроводить образцы пояснительной запиской, если оформить акт отбора правильно не получится.
Мы подготовили инструкцию по взятию воды: в ней перечислены рекомендации по выбору тары, базовые условия хранения и сроки доставки образцов в испытательный центр.
Как правильно хранить и транспортировать пробу
Понятно, что с момента наполнения тары до начала работ по проведению испытаний проходит время. Иногда это могут быть недели и месяцы, например если экспедиция проходит в море или на труднодоступном участке суши. В этих случаях организовывают хранение, учитывающее требования нормативов. К таким условиям относятся:
- Замораживание;
- охлаждение до 3÷5 °C;
- фильтрование и хранение фильтров;
- экстракция растворителями и хранение экстрактов;
- высушивание и хранение осадка;
- пропускание через экстракционные патроны и хранение патронов.
Эти способы продлевают допустимое время между отбором и испытаниями. Часть методов требует измерений непосредственно после взятия, к таким показателям относятся:
- растворенный кислород;
- БПК5 и БПКполн;
- pH;
- содержание нитратов, нитритов и аммония;
- концентрация фосфатов
и другие параметры качества воды.
К сожалению, не для всех параметров допустимо использовать пластиковые бутылки, поэтому по требованию методики приходится отбирать воду в стеклянные сосуды. Стекло бьется, его предохраняют от этого с помощью дополнительной упаковки, что увеличивает габариты и усложняет транспортировку, что, в свою очередь, увеличивает стоимость работ.
Квалифицированно отбирать образцы могут представители лаборатории, аккредитованные на отбор (соответствующий пункт содержится в области аккредитации), а также сотрудники организации, которая лицензирована как СРО (саморегулирующаяся организация). В обоих случаях инженеры по отбору должны оформить акт отбора в бумажном или электронном виде и получить подпись заказчика в качестве подтверждения, что данные указаны корректно. Вместо подписи допускается использовать факсимиле (подпись на экране планшета или в браузере компьютера).
Как оценить результаты правильно
Результат деятельности лаборатории — это протокол испытаний. Лаборатория не может давать пояснения и толкования непосредственно в протоколе. Например есть трудности с оформлением заключения о соответствии или несоответствии воды нормативам. Чем руководствуется в этом случае Росаккредитация — не понятно. Но наказание для лаборатории существенное — вплоть до остановки действия аттестата аккредитации. Поэтому позвольте исполнителю оформить заключение в той форме, которая согласована в самой организации. Навязывание собственной формы способно нанести вред испытательному центру.
Чтобы убедиться, что результату можно доверять, оцените внешний вид и содержание протокола испытаний отдельно. К элементам внешнего вида, которые оценивают, относятся:
- наличие текстовой или графической ссылки на аттестат аккредитации;
- логотип и контактные данные организации;
- защитная голограмма;
- подпись руководителя организации и/или аналитической группы;
- печать организации.
Наличие этих элементов повышает вероятность того, что данные в документе получены исходя из принципов прослеживаемости и могут считаться надежными.
В содержание должны попасть:
- измеренные концентрации или описание свойств;
- погрешности измерений;
- единицы измерений;
- шифры нормативных документов, устанавливающих методы испытаний;
- данные о пробе;
- перечень используемого оборудования.
Сочетание наличия элементов внешнего вида с элементами содержания обеспечивает уверенность в источнике данных, правильности проведения работ и оформлении результатов.
Еще один способ проверки данных в протоколе — расчет баланса катионов и анионов. В природных растворах, которые формируются в результате растворения природных солей чистой жидкостью, баланс элементов соблюдается. Также равновесие положительно и отрицательно заряженных ионов можно ожидать в колодцах, скважинах и родниках, в водопроводной и бутилированной воде. Для подсчета нужно перевести концентрацию элементов в моль-эквиваленты и сложить их с учетом заряда иона. Так поступают для макрокомпонентов, которых в воде относительно много. После суммирования моль-эквиваленты сравнивают, и, если разница между ними не превышает (10÷20) %, считают, что процедура выполнена корректно.
К сожалению, анализ воды немного сложнее онлайн шоппинга бытовой техники. Как мы говорили выше, обилие сопроводительных документов, правила отбора и хранения проб, консервация, подбор программы исследования делают проверку воды процедурой, требующей внимания и времени. А невозможность использовать ценовой критерий для выбора организации еще больше отягощает положение. Если центр предлагает слишком простой путь — это повод насторожиться, ведь есть шанс, что проверка будет выполнена неправильно, может быть проведен экспресс-анализ, или химический и микробиологический анализ не будет выполнен вовсе.
Испытательный центр «МГУЛАБ» старается облегчить процедуру сбора данных об образцах и типах исследования, выезде специалиста, подготовке тары и т. д. Уже сейчас вы можете заполнить всю информацию онлайн в личном кабинете и не тратить на это время при посещении лаборатории. Для этого самостоятельно или с помощью консультанта подберите программу исследования, добавьте анализы в корзину и прейдите к оформлению заказа. В интерфейсе распределите наборы показателей по пробам. Для каждого образца укажите место и время отбора, опишите тару, укажите, нужно ли будет хранить образец и вернуть его после испытаний. Также вы можете заполнить данные частично — они сохранятся и будут доступны позже. Если планируется анализировать более 5 проб, попросите у менеджера шаблон в формате xlsx и заполните его. В ответ вы получите заполненную цифровую заявку в формате pdf, ее можно будет распечатать и подписать.
Автоматизированная система контроля обработки образцов помогает отслеживать процесс анализа и ничего не терять. Последовательный переход пробы из стадии регистрации в стадию подготовки проб и далее обеспечивает снижение числа ошибок и правильность выполнения анализа.
